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安捷伦1100 液相色谱仪

放大字体??缩小字体 发布日期:2014-09-04
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?? ? ??高效液相色谱仪的故障诊断遵循一定的步骤,由于各家公司的仪器设计各不相同,步骤也有不同,下面以安捷伦1100?液相色谱仪为例,将各指示灯代表的意义、故障现象,确认及排除的方法介绍如下,供维修人员在以后的故障修理中参考。

1?通过指示灯判断仪器运行状态
1.1?电源指示灯
电源打开后,该灯亮绿色。如灯不亮,请检查
是否有电源输入。确认有电源则跟安捷伦公司联系。
1.2?状态指示灯
状态指示灯位于各自模块的右上方:呈黄色:
该仪器在未准备好状态(Not-ready)?或正在自检。
呈绿色:该仪器正在运行,采集数据(Run)。无颜色:
该仪器已准备好等待运行(Pre-run)。呈红色:该仪
器检测到有故障发生,仪器在错误状态(Error)。
通常仪器在开机后状态显示:
脱气机:无颜色。脱气机在开机后应很快就能达到
准备好的状态,且在正常情况下,该灯常灭。
显示内部真空足够且密封性好。
泵:显黄色,等待开泵。
自动进样器:自检正常后应无颜色,等待进样命令。
柱温箱:显黄色,等待开启控温命令。
检测器:VWD?:显黄色,等待开灯命令。DAD?与
之相同。FLD?:无颜色,因为荧光检测器在
不亮灯的情况下可做化学发光检测,记住要
做荧光检测一定要开灯。
RID?:显黄色,等待purge?参比池命令,RID?一定
要冲洗样品池和参比池直至两者光强度一致
后才能准备好。
2?仪器出现错误并亮红灯,检查提示信息
2.1?检查脱气机是否也亮红灯。
若是,请按正常程序关机然后检查脱气机后面
是否有一遥控线(?与标有remote?的接口连接)。若
有,关机后将之卸下然后单独再开脱气机,观察
约8min?后是否再现红色,如果是则脱气机有问题。
否则脱气机应无问题。
2.2?若脱气机不亮红灯只有其它模块显红灯
在工作站中分别左键单击各个红色的图标然后
选择Not?ready?information(?如果图标上无此选项,
请单击菜单View?然后再单击其下的Full?menu)。
根据第1.2?找出错误信息不是提示shutdown
的模块及其信息,查看可能导致此错误原因。
2.3?常见的错误信息及其解决方法
2.3.1?Shutdown?表示该模块并无问题,是由于其
它模块出现错误而导致它也亮红色。比如其它模块
漏液或脱气机出错等。
2.3.2?Leak?表示该模块发生漏液,此时无需关机,
请检查该模块的漏液传感器周围是否有液体。如果
是,先用滤纸将之吸干后点击system?on?再检查液
体从何而来。如果不是,这种情况很可能是仪器内
部元件有问题。
造成漏液的主要原因:(1)色谱柱未拧紧,多
数发生在更换柱后。这时柱温箱会显示Leak。注
意,柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位
置。请用吸水纸确认,因为有时单用眼观察不易察
觉。(2)连接管路两端未拧紧,或连接管路断裂。(3)
进样阀漏液,如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液。
(4)泵漏液,开泵后将手伸入泵底部,可感到漏液。
(5)冷凝水的形成,如果使用柱温箱的降温功能,
可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液。这
种情况下可取消柱温箱的检漏功能(?在工作站中的
instrument?菜单下选择more?column?thermostat?然后
选择取消柱温箱的检漏功能)。(6)流动池漏液。
2.3.3?Lamp?current?和UV?lamp?ignited?failed?(?1)
灯已严重老化。请在工作站中的diagnosis?界面中
查看灯的使用累积时间(view???diagnosis???EMF??
选择检测器)。通常普通氘灯能用1000h?或以上,
而长寿命氘灯能用2000h?或以上。(2)灯连线未接
好。(3)检测器的主板和或电源损坏。
注意,更换灯后建议将灯的使用时间回零:
在diagnosis?中单击检测器图标,然后选择show
module?details?再单击右边的带有扳手的图标选
择maintenance?logbook?entry,在项目中选择lamp
replace,?点ok?然后在随后的提示中回答yes?即可。
2.3.4?系统压力过高?(1)首先拧开排液阀,以
纯水作流动相并设流速为5mL/min?若压力超过
10bar,应先更换排液阀的虑芯。(2)若排液阀的
虑芯没有堵塞,卸下色谱柱,然后用一两通代替色
谱柱,以水作流动相设流速为1mL/min。通常压力
不会超过20bar,?否则系统可能有堵塞。(3)若上述
的压力超过20bar,?我们可按照从后到前的原则,也
就是说先卸下进流动池的连接管接头,开泵后,若
压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一
端也卸下,开泵后再观察压力情况。同样道理,可
以找到堵塞的地方。(4)容易堵塞的地方:流动池
入口管;自动进样器的针及针座;柱温箱。
2.3.5?系统压力过低,不稳定或没液流?(?1)首先
拧开排液阀,设流速1~2mL/min?后开泵,观察有
无液流若有再仔细观察液流是否有倒吸现象如不能
确定可用量筒测量流速的准确性。(2)如上述无液
流,或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障,
或泵有严重漏液。(3)怎样大致判断主动阀抑或其
阀芯故障?可用以下方法:当泵运转时用手指轻捏
主动阀主体,正常的主动阀能感到有节奏的脉动,
如果没有,主动阀有问题。如果有则可以将主动阀
阀芯取出进行超声波清洗,如仍有问题,可更换阀
芯。注意,千万不要把整个主动阀放入超声波清洗
这样会损坏主动阀。(4)若上述流速准确但拧紧排
液阀后压力不稳定,请仔细检查有无漏液(?通常漏
液地方:各接口包括色谱柱,泵,进样阀等)。
2.3.6?保留时间不稳定?首先观察保留时间是否有规
律的变化,并同时观察压力是否稳定。若压力稳定
而保留时间呈有规律变化,多数是色谱柱未平衡好,
特别是含有盐的流动相,需较长的时间去平衡。若
压力稳定而保留时间无规律变化,请检查溶剂过滤
头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间,
如仍然不佳,可更换一色谱柱。若压力不稳定,请
检查造成压力不稳定的因素,如:漏液,排液时间
不足够,盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏等。
2.3.7?峰面积重现性不好?首先观察压力是否稳定,
以及观察峰面积变化是否有规律。若压力不稳定,请
检查造成压力不稳定的因素,如:漏液、排液时间
不足够、盐浓度过高导致盐析、主动阀比例阀内漏等。
若压力稳定但峰面积呈无规律变化,请检查样品是
否足够,确认样品的稳定性,必要时用流动相作溶
剂重新配制。检查进样阀是否漏液等。若压力稳定
且峰面积呈规律变化,多数为色谱柱未平衡好。
2.3.8?基线不稳定?基线漂移:色谱柱未平衡好、
柱温未稳定、流动相变化等。基线噪音:可能原因
是:流动池有气泡、流动池被污染,对紫外检测器
可将流动池移走即可确认。色谱柱和或系统受污染。
灯能量不足、光路脏。外界因素影响,如电源,温
度和湿度、震动等。
2.3.9?工作站无法与仪器通讯?安捷伦液相色谱与
计算机有两种通讯方式:(1)LAN?连接方式;(2)
GPIB?连接方式。检查您的仪器用何种方式连接。
先检查线缆是否连接好,必要时可重新连接一遍。
1?LAN?连接方式:在仪器与计算机都打开的
情况下,先分别查看仪器和计算机的IP?地址。查
看“网络邻居”中本地连接的Internet?Protocal?(TCP/
IP)?属性,?这获得计算机IP?地址,如:10.10.10.1。
另外检查Internet?Protocal(TCP/IP)?中是否使用
DHCP,如果是,请禁用之,工作站只支持固定IP
地址。仪器IP?地址查看方法:在工作站关闭的情
况下按如下方法可得知其IP?地址:点击start???progr
ams???chemstations???configuration?editor。在弹出的窗
口可看到该地址。
得到仪器和计算机的IP?地址后,进入DOS?画
面。在提示符后输入ping?10.10.10.1,?如能相通则会
显示:reply?from?…….;?如不能相通则会显示其它
的信息。同样操作检查仪器的IP?是否正常。
2?GPIB?连接方式:检查仪器地址设定:在工
作站关闭的情况下,点击start,programs,chemstations,
configuration?editor.?在弹出的窗口可看到该
地址。然后检查GPIB?电缆与何模块相连。液相各
模块的缺省GPIB?地址为:
1050?Variable?Wavelength?Detector?10
1050?Isocratic?&?Quaternary?Pumps?16
1050?Multiple?Wavelength?Detector?17
1050?Diode?Array?Detector?17
1050?Autosampler?18
1040?Diode?Array?Detector?15
1046?Fluorescence?Detector?12
1049?Electrochemical?Detector?11
G1310?Isocratic?Pump?22
G1311?Quaternary?Pump?22
G1312?Binary?Pump?22
G1313?Autosampler?28
G1314?Variable?Wavelength?Detector?24
G1315?Diode?Array?Detector?26
G1316?Column?Compartment?27
G1321?Fluorescence?detector?23
G1362?Refractive?index?detector?29
39500?Dual?Channel?Interface?13
造成通讯失败的原因有很多:开机次序不正确;
GPIB?和IP?地址设置错误或互不相符;对于LAN
连接,Local?Area?Connection?被禁用;对GPIB?连接,
接口板(GPIB?Interface?Card)?驱动程序未安装或配
置错误,对于LAN?连接,Bootp?server?未安装或未
配置。这种情形多见于重装系统后。

提示:该文来源于网络,仅供参考!

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